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水热反应釜的具体操作步骤和注意事项

 发布时间:2020-08-18 点击量:18300
  水热反应釜是一个不锈钢容器,内部装有聚四氟乙烯内衬,不锈钢容器有精密的螺来压紧聚四氟乙烯内衬达到密封的效果25ml水热合成反应釜保证在230摄氏度(压力3Mpa)以下环境中使用,聚四氟乙烯内胆可以装腐蚀性物质例如强酸或强碱,在密闭的情况下加热溶样。广泛用于在高校实验室、化工、制药、疾控中心、乳业检测、环境、食物等研究场所。
  水热反应釜具体操作步骤如下:
  1、将反应物倒入聚四氟乙烯衬套内,并保证加料总体积小于内胆容积80%;
  2、确保釜体下垫片位置正确(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯衬套和上垫片,先拧紧釜盖,然后用螺杆把釜盖旋扭拧紧为止;
  3、将水热反应釜置于干燥箱内,按照规定的升温速率升温所需反应温度,反应温度必须低于安全使用温度;
  4、反应结束后,自然冷却室温,才能取出反应釜,进行后续相关操作;
  5、水热合成反应釜每次使用后要及时将其清洗干净,内胆和外套分开,50℃下干燥,以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净,并严防将其碰伤损坏;
  6、溶剂热反应的溶剂严禁使用低沸点易挥发溶剂,容易产生过高内压而发生爆炸;
  7、反应体系若有气体产生,如氮气、氢气等溶解性低的气体,不适合采用水热/溶剂热反应;学生拿不准的体系,如确需进行反应,应在导师的指导下进行。
  8、应合理安排反应时间,反应尽可能不要过夜进行。
 
  水热反应釜使用注意事项:
  1.使用前:四氟内杯需用酸液(因实验要求)浸泡一段时间,可将四氟内杯表面的附着物清洗干净。
  2.使用中:将溶剂和样品加入四氟内杯中,并保证加料系数小于80%。盖好压紧(即使压紧,四氟盖子和四氟杯体接口处仍有约1毫米的密封作用的缝隙),再把四氟内杯放不锈钢套中(钢套里面的钢垫是小面朝下),两片钢垫配合盖好,拧紧釜盖,一般不必用钢棒助力拧紧,普通男士手拧力量已经足够,将装好反应物并拧紧的水热釜放到烘箱中加热,当温度达到100℃时,保持一小时,在升温到所需温度,保持两小时。加热温度不能超过230℃
  3.使用后:反应结束后,不可立即把水热反应釜拧开,要确认釜内温度低于反应物系中溶剂佛点后,先用钢棒把釜盖旋转扭松开,然后将覆盖打开。冷却后外罐可以很轻松打开,如果打不开,再用钢棒助力打开。实验结束要及时将其清洗干净,以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净,并严防将其碰伤损坏。
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