先检查
催化加氢反应釜装置气密性
关闭所有阀门,盖住釜盖(注意:旋转螺帽时应用力均匀,保证对角线两螺丝互相旋紧,以防紧后漏气);打开进气阀通入氮气到1MPa,关闭进气阀,观察压力变化情况,确认装置是否漏气。
催化加氢反应釜其次加氢的操作:
1、检查各阀门是否关严;
2、将排气软管指向空旷且空气流通的地方;
3、上氢气减压阀门(注意氢气压力阀的丝口是反丝的)、氮气压力阀,上好后,用肥皂水检查是否漏气(如漏气,请重上);
4、在排气口用真空抽出液面上的空气;
5、催化加氢反应釜打开釜的进气阀,打开氮气减压阀,充氮气,使内釜压力(P=0.2Mpa)后,关闭氮气减压阀,关闭进气阀,保持约2分钟,看压力表压力是否下降,另外俯侧听阀门、釜盖是否漏气,如不漏,则缓慢打开排气阀,将里面的压力排泄0.01Mpa时,关闭排气阀;
6、重复第5步操作一遍;
7、
催化加氢反应釜打开进气阀,打开氢气减压阀,充入氢气所需压力,关闭进气阀,关闭氢气减压阀,然后调试其它参数所需状态令其反应。
后泄氢的操作:
确认反应结束后,缓慢排放氢气尽(注意内稍有压力就关闭排气阀,以免氧气进入),打开进气阀,冲入氮气0.2Mpa关闭进气阀,然后缓慢打开排气阀,放出里面的混合气体,将尽时重新输入氮气,如此换气三次后,用真空泵抽出液面上的气体,打开排气阀、取样阀,开始从底阀放料(注意,由于里面有遇氧易自燃的物质如Pa/c、RaneyNi,因此杜绝洒落在盛器外),如有洒漏,请立即用湿毛巾将其蘸出,放入有水的桶内,后用少量稀酸将其破坏掉,放料毕立即关闭底阀门。