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高温高压反应釜使用前后的几大注意要点

 发布时间:2018-11-05 点击量:2235
  高温高压反应釜的填充量度,一般要求是2/3左右,这是对的水热反应釜本身的密闭性好坏的综合性考虑,还有如果你的水热反应产生气体量大且温度较高条件下,建议2/3左右,如果温度不太高,可以适当增加填充量,高80%左右,但不宜超过。注意的是你填充度几次试验要保持一致好,气压大小相对稳定好。
  不同的东西,溶剂的种类和量也不同。接触的话,如果没有特殊要求,一般溶剂的量可以考虑控制在50%以下,大于30%。后期可以慢慢摸条件,如果对压力计算,所用溶剂和整个反应比较了解的话,可以算一下溶剂的量与压力、温度等的关系来推导出你做试验需要多少的量。因为一般反应的温度是高于溶液沸点的,所以80%是过高的,因此高温高压反应釜内衬不能装满溶液做加热实验。
  高温高压反应釜操作方法如下:
  1、使用前:四氟内杯需用酸液(因实验要求)浸泡一段时间,可将四氟内杯表面的附着物清洗干净。
  2、使用中:将溶剂和样品加入四氟内杯中,并保证加料系数小于80%。盖好压紧(即使压紧,四氟盖子和四氟杯体接口处仍有约1毫米的密封作用的缝隙),再把四氟内杯放不锈钢套中(钢套里面的钢垫是小面朝下),两片钢垫配合盖好,拧紧釜盖,一般不必用钢棒助力拧紧,普通男士手拧力量已经足够,将装好反应物并拧紧的水热釜放到烘箱中加热,当温度达到100℃时,保持一小时,在升温到所需温度,保持两小时。加热温度高不能超过230℃。(注:根据不同的样品的技术指标,确定不同的加热温度及加热方式。)
  3、使用后:反应结束后,不可立即把高温高压反应釜拧开,要确认釜内温度低于反应物系中溶剂佛点后,先用钢棒把釜盖旋转扭松开,然后将覆盖打开。冷却后外罐可以很轻松打开,如果打不开,再用钢棒助力打开。实验结束要及时将其清洗干净,以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净,并严防将其碰伤损坏。
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