高温高压反应釜的填充量度，一般要求是2/3左右，这是对的水热反应釜本身的密闭性好坏的综合性考虑，还有如果你的水热反应产生气体量大且温度较高条件下，建议2/3左右，如果温度不太高，可以适当增加填充量，高80%左右，但不宜超过。注意的是你填充度几次试验要保持一致好，气压大小相对稳定好。
不同的东西，溶剂的种类和量也不同。接触的话，如果没有特殊要求，一般溶剂的量可以考虑控制在50%以下，大于30%。后期可以慢慢摸条件，如果对压力计算，所用溶剂和整个反应比较了解的话，可以算一下溶剂的量与压力、温度等的关系来推导出你做试验需要多少的量。因为一般反应的温度是高于溶液沸点的，所以80%是过高的，因此高温高压反应釜内衬不能装满溶液做加热实验。
高温高压反应釜操作方法如下：
1、使用前：四氟内杯需用酸液（因实验要求）浸泡一段时间，可将四氟内杯表面的附着物清洗干净。
2、使用中：将溶剂和样品加入四氟内杯中，并保证加料系数小于80%。盖好压紧(即使压紧，四氟盖子和四氟杯体接口处仍有约1毫米的密封作用的缝隙)，再把四氟内杯放不锈钢套中（钢套里面的钢垫是小面朝下），两片钢垫配合盖好，拧紧釜盖，一般不*钢棒助力拧紧，普通男士手拧力量已经足够，将装好反应物并拧紧的水热釜放到烘箱中加热，当温度达到100℃时，保持一小时，在升温到所需温度，保持两小时。加热温度高不能超过230℃。(注：根据不同的样品的技术指标，确定不同的加热温度及加热方式。)
3、使用后：反应结束后，不可立即把
高温高压反应釜拧开，要确认釜内温度低于反应物系中溶剂佛点后，先用钢棒把釜盖旋转扭松开，然后将覆盖打开。冷却后外罐可以很轻松打开，如果打不开，再用钢棒助力打开。实验结束要及时将其清洗干净，以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净，并严防将其碰伤损坏。
