一般来说,
加氢反应釜要耐一定的压力,但是要做氢化,通常要加压;要是小试的话,好用耐压的不锈钢的反应釜,如果反应釜对催化剂有影响的话,要对釜体内衬四氟;小试或者中试时置换后的氢气可以通到水池里,通常的化工厂都有水池,必定是清水池,放氢气的时候要缓慢的放出,后还要抽一下,在冲氮气置换。
催化剂的要是钯碳碳的话,放到湿润的地方时不会着火的。往加氢反应釜工作的时候要快速加入然后加入反应所用的溶液,反应结束后,放料前必定要冷却,让后放氢气,充氮气排气,然后压滤。回收催化剂。要是需要热抽的话必定要把氢气排净在过压滤。催化剂用溶剂冲洗,密封保存。
通常中试所用的催化剂会一直用,直到活性没有,很少做一次就取出,只有需要活化时才将催化剂取出,所以不用太担心催化剂会着的危险。
总之,氢化时必定要将装置的密封性检查好,各个阀门开关和安全阀,确保不漏气,不漏液就可以反应了。还有检查釜上的压力表和温度计,这个必定要矫正。
除此之外,加氢反应釜操作中还有其他一些事项要注意的,比如说:
1、每次加氢反应釜操作结束,应先使搅拌开关、调速加热开关调到零。
2、投料前用蒸馏水冲洗高压釜内壁、搅拌轴、搅拌桨叶、内冷却盘管、测温管、及釜体釜盖的密封面,密封面冲洗后要再用棉花或绸布蘸乙醇擦净,再慢慢合上上盖,以免撞伤接合密封面。
3、上螺丝时一定要对号入座,且用扭力扳手成十字形对称地上,以避免受力不均。螺丝不要一次扭到位,应逐步加力对称上紧。
4、螺丝上紧后,先用机械泵抽真空,然后反复通氮气二四次,将釜内空气置换尽,再抽真空,通入氢气置换二三次,开启搅拌,升温,正常操作。
5、反应完毕后停止搅拌,将釜内残余氢气排空,再通入氮气,放空,拧开螺丝取出反应物。
6、304及316L、钛等材质的氢化反应釜不耐强酸,反应液中禁用盐酸、硫酸、硝酸等强酸。
7、加氢反应釜附近,禁止有产生火花的作业,禁止穿钉子鞋操作。
8、如果不是全防爆的加氢釜,应单独放置通风橱内使用或者实验室必须要通风良好。